钼选矿尾矿经盐酸溶液处理得到酸浸液，向酸浸液中加入双氧水实现Fe2+全部氧化为Fe3+，向溶液中滴加氨水并控制pH值制备粗Fe(OH)3沉淀;将粗Fe(OH)3酸溶解、过滤，再滴加氨水进行沉淀反应、过滤，于750℃高温煅烧，获得纯度大于98wt.%的Fe2O3产品;向沉铁滤液中滴加NaOH并控制pH值去除杂质元素，继续滴加 NaOH并控制pH值获得纯度大于83wt.%的Mg(OH)2产品;向沉镁滤液中滴加Na2CO3获得纯度大于97wt.%的CaCO3产品。该项专利技术为全液相操作，无废气污染，尾液主要为易于处理的NaCl与NaOH混合物溶液;铁、镁、钙回收率均达到80%以上，同时实现尾矿中钼、钨、铜等微量元素富集。